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高纯石英砂制备之高温氯化
4863 2024-03-30

中国粉体网讯  石英砂是一种半透明的硅酸盐矿物,其主要成分是 SiO2,当 SiO2 含量高于 99.99% 时称其为高纯石英砂。高纯石英材料具有化学性质稳定、杂质含量低、透光性好、光谱透过宽、抗热冲击、耐高温、耐辐照、紫外线全穿透、抗析晶能力强、硬度大、热膨胀系数小、电绝缘性好、耐几乎所有酸的腐蚀(HF 除外)等优异的物理化学性能。


高纯石英砂广泛用于电光源、光纤通信、太阳能电池、半导体集成电路、精密光学仪器、医用器皿、航天航空等高科技行业,对一个国家的科技发展具有重要作用。


《光伏用高纯石英砂》 GB/T32649-2016


高端石英产品对于石英砂的品质有很高要求,普通的石英砂不能达到其生产要求。但是关于高纯石英砂的制备工艺一直由美欧等国控制,并且严格保密。虽然我国的石英矿储量非常丰富,但是其品质较差,难以满足行业发展的需要。因此,使高纯石英砂国产化,对我国发展高端石英行业十分重要。


高纯石英砂以石英石原石为原料,经焙烧、水淬、烤砂、粗碎、细碎、一次筛分、一次磁选、酸化、脱酸、一次清洗、浮选、二次清洗及脱水、烘干、高温氯化、冷却、二次筛分、二次磁选等工艺制得。其中,高温氯化可将石英砂中的Fe、Al等杂质的含量进一步降低,从而使石英砂的纯度更高。


将经过前期处理烘干后的石英砂送至高温氯化炉进行氯化,高温氯化炉内部为石英管,长度约为6.5m,石英砂在石英管中从前端进入,从后端输出后高温氯化工艺即完成。


高纯石英砂生产工艺及产污及流程图


在传统提纯工艺中,主要用氯化焙烧工艺去除石英砂晶格内的杂质元素。氯化焙烧又称为高温氯化,不同的氯化剂与晶格杂质的作用方式和效果存在较大差异。氯化工序通常使用HCl、Cl2或是HCl和Cl2混合气体作为氯化剂,由于HCl、Cl2气体属于危险化合物,其储存均需由钢瓶储存,HCl、Cl2或是HCl和Cl2由氯化炉后端冲入氯化炉。


石英晶格中微量元素的结构图


反应完成后未完全反应的氯化氢气体从氯化炉前端排出后进入酸雾吸收塔(碱吸收)处理。研究表明氯化温度为1000℃,用量约为300g,石英砂在氯化炉中的停留时间约为2h时,所得石英砂参数最符合高纯石英砂质量要求。


氯化焙烧装置


通过氯化工序进一步去除石英中夹杂的碱土金属及其氧化物杂质。氯化利用了石英矿物的表面与内部的化学位的梯度,促使着石英矿物的内部的包裹体的扩散。石英颗粒表层的碱金属、碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯化氢气体产生反应生成气态氯化物,高温气流将这些杂质元素的氯化物带走,从而达到深度提纯的目的。反应原理如下:

Fe2O3+6HCI=2FeCl3+3H2O

Al2O3+6HCI=2AlCl+3H2O


结语


采用高温氯化工艺进行石英砂提纯试验,可以有效去除石英砂中的杂质,工艺简单易行,具有较好的工业应用前景。高温氯化工艺可降低Fe、Al杂质的含量,但对杂质元素Al去除效果较低,氯化工序仍待改进。


参考来源:

[1]高纯石英制备技术评述;岳丽琴

[2]高纯石英砂制备技术研究现状;侯清麟 ,梁晓亮,周方革,肖嘉凯

[3]石英砂高温氯化提纯研究;任俊峰,刘志龙,吴学民,娄陈林,张国君,张寒,欧阳葆华


(中国粉体网编辑整理/九思)

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