中国粉体网6月25日讯 碳酸钙是一种常用的化工原料，在塑料、橡胶、涂料、食品添加剂、医药、造纸、油墨、日用化妆品、沥青、绝缘材料、胶粘剂、密封剂等有机产品中作为无机填料的使用越来越广泛。通常，在对有机产品进行分析时，采用高温灼烧的方法，将有机物去除后再对其中的无机填料进行定性和定量检测分析，其中常用到的无机物分析仪器是X 射线荧光光谱仪，该方法具有快速简便且精确度较高的特点，在测试含碳酸钙的有机样品时，对烧失掉有机物的无机部分测试后按归一法计算碳酸钙含量，或对高温灼烧后完全去掉碳酸根的样品进行测试以氧化钙的量换算成碳酸钙含量。如果灼烧温度太低，有机物会烧不完全，温度太高，碳酸根又只烧掉一部分，两者都会影响到后续测定结果的准确性。因此，碳酸盐究竟在多少度时开始发生分解和变化、它的烧失温度与有机物完全烧完的温度有无交叉、变化量的多少、何时分解完成，了解和掌握这些情况，对有效分析含有碳酸钙等无机填料的有机产品十分重要。 1.热重和微商热重分析(TG&DTG) 纯碳酸钙和含碳酸钙的PVC、PP 有机样的TG、DTG 测试结果可以看到，三个试样的起始分解温度在620～670 ℃之间，有机样品的起始分解温度稍微提前；纯碳酸钙试剂的TG 曲线很陡峭，有机样品的曲线较为平坦，最大失重速率温度点从782.7 ℃往前提了60～ 70 ℃，分解完成时间也不同程度的提前，从820 ℃降到740 ℃。分析表明，由于碳氢物质的氧化燃烧而放出大量的热导致有机物中所含碳酸钙的热分解提前。 2.拉曼光谱分析 对不同温度灼烧后样品均取中间层进行拉曼光谱测试，测试的拉曼光谱图中在1087 cm-1、281 cm-1 和154 cm-1 处为碳酸钙的拉曼特征峰，测试结果反映出随温度升高，碳酸钙的特征逐渐消失，说明随温度增高碳酸钙逐渐分解转变过程。 3.X 射线衍射分析 对不同温度灼烧后样品均取中间层进行x 射线衍射测试分析。从六种不同温度烧后样品的衍射谱图看，碳酸钙为方解石型晶体，600 ℃和650 ℃灼烧后的样品物相主要为碳酸钙，700 ℃和750 ℃的谱图显示样品有碳酸钙和氧化钙两种物相，700 ℃时的谱图主要为碳酸钙的衍射线，氧化钙的峰强还很弱，750 ℃时氧化钙的峰强比700 ℃时稍微强了些，仍然较弱，但到800 ℃时碳酸钙基本上已转化成氧化钙，验证了上述热重分析的结果，碳酸钙快速转化成氧化钙的温度主要在780 ℃左右。850 ℃的衍射谱图与800 ℃的衍射谱图基本一样。 结论 (1)碳酸钙热分解转化成氧化钙，先从灼烧样品的底部开始分层转化，在有机物中转化温度受600 ℃前碳氢物质燃烧放热的影响，转化速率提前。 (2)在用X 射线荧光光谱仪对含碳酸钙的样品进行定量半定量分析时，利用马弗炉去掉其有机成份而不引起碳酸钙分解的燃烧温度须低于600 ℃。如果要完全去掉碳酸根，烧失温度不得低于820 ℃。